Reaksi zat padat

Jalur reaksi keadaan padat adalah metode yang paling banyak digunakan untuk pembuatan padatan polikristalin dari bahan awal campuran padatan. Padatan tidak bereaksi bersama-sama pada suhu ruang selama skala waktu normal dan perlu memanaskannya pada suhu yang jauh lebih tinggi, seringkali hingga 1000 sampai 1500 °C agar reaksi terjadi dengan laju yang cukup besar. Faktor-faktor yang bergantung pada kelayakan dan laju reaksi keadaan padat meliputi, kondisi reaksi, sifat struktural reaktan, luas permukaan padatan, reaktifitasnya, dan perubahan energi bebas termodinamika yang terkait dengan reaksi.^[1][2]

Ini adalah reaktan padat yang diusulkan untuk membuat senyawa kristal padat. Pemilihan pereaksi kimia tergantung pada kondisi reaksi dan sifat produk yang diharapkan. Reaktan dikeringkan secara menyeluruh sebelum ditimbang. Oleh karena peningkatan luas permukaan meningkatkan laju reaksi, digunakan bahan berbutir halus harus jika memungkinkan.

Setelah pereaksi ditimbang sesuai jumlah yang diperlukan, dilakukan pencampuran. Untuk pencampuran manual dalam jumlah kecil, biasanya digunakan lumpang dan alu yang terbuat dari agate. Cairan organik yang mudah menguap – biasanya aseton atau alkohol – ditambahkan secukupnya ke dalam campuran agar homogen. Pencampuran yang sempurna akan membentuk pasta. Selama proses penghalusan dan pencampuran, cairan organik menguap secara bertahap dan biasanya penguapannya tuntas setelah 10 hingga 15 menit. Untuk jumlah yang lebih besar dari ~20 g, biasanya menggunakan pencampuran mekanik menggunakan bola penggiling dan prosesnya dapat berlangsung beberapa jam.

Untuk reaksi pada suhu tinggi, diperlukan pemilihan bahan wadah yang sesuai, yaitu lengai kimiawi terhadap pereaksi pada kondisi pemanasan yang berlaku. Logam mulia, platina, dan emas biasanya cocok untuk bahan wadah ini. Wadah bisa berupa krus atau boat yang terbuat dari foil. Untuk reaksi bersuhu rendah, logam lain seperti nikel (di bawah 600–700 °C) dapat digunakan.

Program pemanasan yang digunakan sangat tergantung pada jenis dan reaktivitas pereaksinya. Sifat kimia pereaksi harus diperhatikan secara detail, baik dalam suhu terkendali maupun atmosfer. Gunakan tungku yang baik untuk perlakuan pemanasan. Pemeletan sampel lebih disukai sebelum pemanasan, karena meningkatkan area kontak antar butiran.

Material produk dianalisis menggunakan beragam teknik karakterisasi seperti difraksi sinar-X (XRD), mikroskopi pemayar elektron (SEM), mikroskopi transmisi elektron (TEM), dll.