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Microscopie électronique en transmission à haute résolution

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Image haute résolution d'un échantillon de magnésium.

La microscopie électronique en transmission à haute résolution (en anglais : high-resolution transmission electron microscopy ou HRTEM) est un mode d’imagerie des microscopes électroniques en transmission spécialisés qui permet d’imager directement la structure atomique des échantillons[1],[2]. C’est un outil puissant pour étudier les propriétés des matériaux à l’échelle atomique, tels que les semi-conducteurs, les métaux, les nanoparticules et le carbone à liaison sp2 (par exemple, le graphène et les nanotubes de carbone). Bien que ce terme soit souvent utilisé pour désigner la microscopie électronique en transmission à balayage haute résolution, principalement en mode champ noir annulaire à angle élevé, cet article décrit principalement l’imagerie d’un objet en enregistrant la distribution bidimensionnelle de l’amplitude des ondes spatiales dans le plan de l’image, à l’instar d’un microscope optique « classique ». Pour éviter les ambiguïtés, la technique est aussi souvent appelée microscopie électronique en transmission à contraste de phase, bien que ce terme soit moins approprié. À l’heure actuelle, la résolution ponctuelle la plus élevée obtenue en microscopie électronique en transmission à haute résolution est d’environ 0,5 ångströms (0,050 nm)[3]. À ces petites échelles, les atomes individuels d’un cristal et les défauts peuvent être résolus. Pour les cristaux tridimensionnels, il est nécessaire de combiner plusieurs vues, prises sous différents angles, dans une carte 3D. Cette technique s’appelle la tomographie électronique.

L’une des difficultés de la microscopie électronique en transmission à haute résolution est que la formation de l’image repose sur le contraste de phase. Dans l’imagerie à contraste de phase, le contraste n’est pas intuitivement interprétable, car l’image est influencée par les aberrations des lentilles d’imagerie dans le microscope. Les contributions les plus importantes pour les instruments non corrigés proviennent généralement de la défocalisation et de l’astigmatisme. Ce dernier peut être estimé à partir du motif dit de l’anneau de Thon apparaissant dans le module de transformée de Fourier d’une image d’un film mince amorphe.

Contraste et interprétation de l'image

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Images HRTEM simulées et enregistrées pour le GaN[0001]

Le contraste d’une image de microscopie électronique en transmission à haute résolution provient de l’interférence dans le plan image de l’onde électronique avec elle-même. En raison de notre incapacité à enregistrer la phase d’une onde électronique, seule l’amplitude dans le plan image est enregistrée. Cependant, une grande partie de l’information sur la structure de l’échantillon est contenue dans la phase de l’onde électronique. Afin de la détecter, les aberrations du microscope (comme la défocalisation) doivent être réglées de manière à convertir la phase de l’onde dans le plan de sortie de l’échantillon en amplitudes dans le plan image.

L’interaction de l’onde électronique avec la structure cristallographique de l’échantillon est complexe, mais une idée qualitative de l’interaction peut facilement être obtenue. Chaque électron d’imagerie interagit indépendamment avec l’échantillon. Au-dessus de l’échantillon, l’onde d’un électron peut être approchée comme une onde plane incidente à la surface de l’échantillon. Lorsqu’il pénètre dans l’échantillon, l'électron est attiré par les potentiels atomiques positifs des noyaux d’atomes et est canalisé le long des colonnes d’atomes du réseau cristallographique (modèle d’état s[4]). Dans le même temps, l’interaction entre l’onde électronique dans différentes colonnes d’atomes conduit à la diffraction de Bragg. La description exacte de la diffusion dynamique des électrons dans un échantillon ne satisfaisant pas l’approximation de l’objet en phase faible, qui est le cas de presque tous les échantillons réels, reste toujours le Saint Graal de la microscopie électronique. Cependant, la physique de la diffusion des électrons et de la formation des images au microscope électronique est suffisamment bien connue pour permettre une simulation précise des images au microscope électronique[5].

À la suite de l’interaction avec un échantillon cristallin, l’onde de sortie des électrons juste en dessous de l’échantillon φe(x,u) en fonction de la coordonnée spatiale x est la superposition d’une onde plane et d’une multitude de faisceaux diffractés avec différentes fréquences spatiales planes u (les fréquences spatiales correspondent à des angles de diffusion, ou à des distances des rayons par rapport à l’axe optique dans un plan de diffraction). Le changement de phase φe(x,u) par rapport à l'onde incidente est maximal à l’emplacement des colonnes d’atomes. L’onde de sortie passe ensuite à travers le système d’imagerie du microscope où elle subit un changement de phase supplémentaire et interfère sous forme d’onde d’image dans le plan image (principalement un détecteur de pixels numériques comme une caméra CCD). L’image enregistrée n’est pas une représentation directe de la structure cristallographique de l’échantillon. Par exemple, une intensité élevée peut indiquer ou non la présence d’une colonne d’atomes à cet endroit précis (voir la simulation). La relation entre l’onde de sortie et l’onde image est très non linéaire et est fonction des aberrations du microscope. Elle est décrite par la fonction de transfert du contraste.

Références

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  1. (en) John C. H Spence, Experimental high-resolution electron microscopy, New York, Oxford U. Press, (ISBN 978-0-19-505405-7)
  2. (en) J. C. H. Spence, « Imaging dislocation cores - the way forward », Phil. Mag., vol. 86, nos 29–31,‎ , p. 4781–4796 (DOI 10.1080/14786430600776322, Bibcode 2006PMag...86.4781S, S2CID 135976739)
  3. (en) C. Kisielowski, B. Freitag, M. Bischoff, H. van Lin, S. Lazar, G. Knippels, P. Tiemeijer, M. van der Stam, S. von Harrach, M. Stekelenburg, M. Haider, H. Muller, P. Hartel, B. Kabius, D. Miller, I. Petrov, E. Olson, T. Donchev, E. A. Kenik, A. Lupini, J. Bentley, S. Pennycook, A. M. Minor, A. K. Schmid, T. Duden, V. Radmilovic, Q. Ramasse, R. Erni, M. Watanabe, E. Stach, P. Denes et U. Dahmen, « Detection of single atoms and buried defects in three dimensions by aberration-corrected electron microscopy with 0.5 Å information limit », Microscopy and Microanalysis, vol. 14, no 5,‎ , p. 469–477 (PMID 18793491, DOI 10.1017/S1431927608080902, Bibcode 2008MiMic..14..469K, S2CID 12689183)
  4. (en) P Geuens et van Dyck, D, « The S-state model: a work horse for HRTEM. », Ultramicroscopy, vol. 3-4, nos 3–4,‎ , p. 179–98 (PMID 12492230, DOI 10.1016/s0304-3991(02)00276-0)
  5. (en) O'Keefe, M. A., Buseck, P. R. and S. Iijima, « Computed crystal structure images for high resolution electron microscopy », Nature, vol. 274, no 5669,‎ , p. 322–324 (DOI 10.1038/274322a0, Bibcode 1978Natur.274..322O, S2CID 4163994)